在水熱反應(yīng)釜的日常使用和管理中,不按照操作規(guī)程進(jìn)行錯誤操作可能會造成反應(yīng)釜炸裂、反應(yīng)產(chǎn)物爆出和有毒物質(zhì)釋放等現(xiàn)象,導(dǎo)致人員傷亡和設(shè)備故障等嚴(yán)重事故。 因此,在水熱反應(yīng)釜的使用和管理中,要多關(guān)注多重視。本文將詳細(xì)介紹水熱反應(yīng)釜的清洗注意事項。
1.水熱反應(yīng)釜初次清洗時,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。初次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,之后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
2.水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同。水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水,選擇濃硝酸和濃鹽酸三比一比列。例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,這樣洗出的反應(yīng)內(nèi)膽里外清潔干凈。
3.清洗方法:如王水,選擇濃硝酸和濃鹽酸三比一比例。在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時。注意這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)自身實驗反應(yīng)的具體情況調(diào)整,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行。這里的數(shù)據(jù)只是提供一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。